Sabtu, 08 Desember 2012
METODE ANALISA KUANTITATIF
ASIDIMETRI
Larutan baku : HCl atau H2SO4
Pembakuan dengan :
a. Baku primer (ditimbang) : Natrium Karbonat (Na2CO3) BE = ½ BM idikator MO
b. Baku sekunder (diukur) : Natrium Hidroksida (NaOH) baku idikator MM
Zat Uji : NaHCO3, KOH, NaOH, NH4OH, Na2B4O7
Indikator : MM atau MO
ALKALIMETRI
Larutan baku : NaOH
Pembakuan dengan :
Baku primer (ditimbang) : Kalium Hidrogen Ftalat BE = BM, idikator PP
b. Baku sekunder (diukur) : HCl atau H2SO4, idikator PP
Zat Uji : HCl, H2SO4, Asam borat (H3BO3), Asam Sitrat, Asam Asetat (CH3COOH)
Indikator : PP
Catatan : Kalium Hidrogen Ftalat dilarutkan dengan air panas atau air bebas CO2.
ASIDI-ALKALIMETRI
(Lihat Pembuatan Larutan baku pada soal No.1) untuk menentukan larutan baku, baku primer dan baku sekunder
Zat uji ditambahkan asam/basa berlebih (25 ml menggunakan pipet volum).
Indikator : PP, MM, MO
PERMANGANOMETRI
Larutan baku : KMnO4
Pembakuan dengan :
a. Baku primer (ditimbang) : Asam Oksalat (H2C2O4) BE = ½ BM
b. Baku sekunder (diukur) : Tidak ada
Zat Uji : FeSO4 sebuk, FeSO4 larutan
Indikator : Tiada ada (Auto Indikator)
Catatan : Asam yang digunakan pada saat pembakuan adalah H2SO4 pekat, sedangkan pada penentuan kadar H2SO4 2N (encer).
IODIMETRI
Larutan baku : I2
Pembakuan dengan :
c. Baku primer (ditimbang) : Arsen Trioksida (As2O3) BE = 1/4 BM
d. Baku sekunder (diukur) : Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)
Zat Uji : Vit C (Serbuk, Tablet dan Injeksi)
Indikator : Kanji
Catatan : As2O3 dilarutkan dengan NaOH 1N/2N, dan dipanaskan di atas waterbad sampai larut (3-5 menit), asam yang ditambahkan pada pembakuan adalah HCl 6 N, penentuan kadar menggunakan H2SO4 2N (encer).
IODOMERTI
Larutan baku : Na2S2O3
Pembakuan dengan :
e. Baku primer (ditimbang) : Kalium Bikromat (K2Cr2O7) BE = 1/6 BM
f. Baku sekunder (diukur) : Larutan I2
Zat Uji : CuSO4 kristal dan larutan
Indikator : Kanji
Catatan : Asam yang ditambahkan pada saat pembakuan adalah HCl Pekat (khusus untuk baku primer) dan didiamkan ditempat gelap selama 10 menit, asam yang ditambahkan pada penentuan kadar adalah HCl 2N (encer).
IODO-IODIMETRI
Larutan baku : Na2S2O3
Pembakuan dengan :
g. Baku primer (ditimbang) : Kalium Bikromat (K2Cr2O7) BE = 1/6 BM
h. Baku sekunder (diukur) : Larutan I2
Zat Uji : Vit. C (serbuk, tablet dan injeksi)
Indikator : Kanji
Catatan : Asam yang ditambahkan pada saat pembakuan adalah HCl Pekat (khusus untuk baku primer) dan didiamkan ditempat gelap selama 10 menit, asam yang ditambahkan pada penentuan kadar adalah H2SO4 2N (encer). Dalam penetapan kadar zat uji ditambahkan larutan I2 berlebih (25 ml menggunakan pipet volum).
ARGENTOMETRI METODE MORH
Larutan baku : AgNO3
Pembakuan dengan :
i. Baku primer (ditimbang) : Natrium Klorida (NaCl) BE = BM
j. Baku sekunder (diukur) : Tidak ada
Zat Uji : NaCl, NH4Cl, KCl, KBr, NH4Br
Indikator : Kalium Kromat (K2CrO4)
ARGENTOMETRI METODE VOLHARD
Larutan baku : KSCN
Pembakuan dengan :
k. Baku primer (ditimbang) : Tidak ada
l. Baku sekunder (diukur) : AgNO3
Zat Uji : KBr dan NH4Br
Indikator : Feri Ammonium Sulfat ( FeNH4(SO4)2 )
Catatan : Asam yang ditambahkan pada pembakuan dan penetapan kadar adalah HNO3 6 N, zat uji ditambahkan AgNO3 25 ml menggunakan pipet volum.
PERHITUNGAN PEMBUATAN LARUTAN BAKU
1. Buat larutan baku NaOH 0,1 N sebanyak 500 ml (BE NaOH = 40)
mg = V x N x BE
= 500 x 0,1 x 40
= 2000 → 2 gram
2. Buat larutan baku NaOH 0,1 N sebanyak 500 ml dari granul NaOH 90%, jika BE NaOH = 40
mg = V x N x BE
= 500 x 0,1 x 40
= 2000 → 2 gram
100
Jadi banyaknya NaOH 90% yang ditimbang = x 2 = 2,22 gram
90
3. Buat larutan baku KMnO4 0,1 N sebanyak 500 ml dari larutan KMnO4 7,5 %b/v (BE KMnO4 = 31,6)
% b/v X 10
N =
BE
7,5 X 10
N = = 2,37
31,6
V1 x N1 = V2 x N2
χ ml x 2,37 = 500 x 0,1
500 x 0,1
χ ml =
2,37
= 21,09 ml ad 500 ml
4. Buat larutan HCl 0,1 N sebanyak 500 ml dari HCl 37 %, bj = 1,19 (BE HCl = 36,5)
% x Bj x 10
N =
BE
37 x 1,19 x 10
=
36,5
= 12,06
V1 x N1 = V2 x N2
χ ml x 12,06 = 500 x 0,1
500 x 0,1
χ ml =
12,06
= 4,14 ml ad 500 ml
5. Buat larutan H2SO4 0,1 N sebanyak 250 ml dari H2SO4 3 M
H2SO4 → 2H+ + SO42-
1 mol H2SO4 ~ 2 mol H+
N = M x V
= 3 x 2
= 6
V1 x N1 = V2 x N2
χ ml x 6 = 250 x 0,1
250 x 0,1
χ ml =
6
= 4,16 ml ad 250 ml
6. Buat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 ml dari larutan HCl 5 N
V1 x N1 = V2 x N2
χ ml x 5 = 250 x 0,1
250 x 0,1
χ ml =
5
= 5,0 ml ad 250 ml
PERHITUNGAN PENIMBANGAN BERDASARKAN KESETARAAN
1. Timbang baku primer/zat uji ~ 15 ml HCl 0,1 N
Mg = V x N x BE→ (BE zat yang akan ditimbang)
Mg = 15 x 0,1 x BE→ (BE zat yang akan ditimbang)
2. Timbang baku primer/zat uji ~ 1,5 mgrek
Mg = mgrek x BE → (BE zat yang akan ditimbang)
Mg = 1,5 x BE→ (BE zat yang akan ditimbang)
3. Timbang baku primer/zat uji ~ 60 mg NaOH (Alkalimetri)
Mgrek baku primer/zat uji = Mgrek NaOH BE NaOH = 40
mg/BE = mg/BE
baku primer/zat uji NaOH
mg/BE = 60/40
mg/BE = 1,5
mg = 1,5 x BE (BE zat yang akan ditimbang)
Cat : ~ 60 mg NaOH bukan mutlak bisa saja dengan zat lain
Contoh lain
Timbang baku primer/zat uji ~ 54,75 mg HCl BE HCl = 36,5
Mgrek baku primer/zat uji = Mgrek HCl
mg/BE = mg/BE
baku primer/zat uji HCl
mg/BE = 54,75/36,5
mg/BE = 1,5
mg = 1,5 x BE (BE zat yang akan ditimbang)
4. Timbang baku primer/zat uji ~ 1 mmol KMnO4 (Permanganometri)
MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O, maka valensi dari KMnO4 = 5
Mgrek = mmol x valensi KMnO4
= 1 x 5
= 5
Mg = mgrek x BE (BE zat yang akan ditimbang)
Contoh lain
Timbang baku primer ~ 0,75 mmol H2SO4
H2SO4 → 2H+ + SO42-, maka valensi dari H2SO4 = 2
Mgrek = mmol x valensi H2SO4
= 0,75 x 2
= 1,5
Mg = mgrek x BE (BE zat yang akan ditimbang)
5. Timbang baku primer/zat uji ~ 2,5 mmol
Mgrek = mmol x valensi zat yang akan ditimbang
Mgrek = mmol x .....
Mgrek = A
Mg = A x BE (BE zat yang akan ditimbang)
PEMBAKUAN
• Dengan Penimbangan (baku primer)
a. Penimbangan 3 x
No Berat zat
(baku primer) Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
Volume Awal Volume Akhir
1 0,0795 = 79,5 mg 0 ml 15,0 ml 15,0 ml
2 0,0800 = 80,0 mg 15,0 ml 30,1 ml 15,1 ml
3 0,0790 = 79,0 mg 30,1 ml 45,0 ml 14,9 ml
1. mgrek larutan baku = mgrek baku primer
V x N = mg/BE baku primer (A)
15,0 x N = 79,5/A
15,0 x N = B
N = B/15,0
N = 0,......
2. mgrek larutan baku = mgrek baku primer
V x N = mg/BE baku primer (A)
15,1 x N = 80,0/A
15,1 x N = C
N = C/15,1
N = 0,......
3. mgrek larutan baku = mgrek baku primer
V x N = mg/BE baku primer (A)
14,9 x N = 79,0/A
14,9 x N = D
N = D/14,9
N = 0,......
N1 + N2 + N3
N rata-rata = = 0, ........
3
Cat : Hitung N 3 x dan rata-ratakan
Penimbangan 1 x
0,2650 g 100,0 ml
No Volume
baku primer Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
Volume Awal Volume Akhir
1 25,0 ml 0 ml 12,5 ml 12,5 ml
2 25,0 ml 12,5 ml 25,1 ml 12,6 ml
3 25,0 ml 25,1 ml 37,5 ml 12,4 ml
Volume titarasi rata-rata = 12,5 ml
Cara I
mgrek larutan baku = mgrek baku primer
V x N = mg/BE baku primer (a)
12,5 x N = 265,0/a
12,5 x N = b
N = b/12,5
N = 0,xxxx (dalam 100 ml)
25
Dalam 25,0 ml = X 0,xxxx
100
N = 0,yyyy
Cara II
g 0,2650
N baku primer = =
BE x V(l) BE x 0,1
N = 0,xxxx
mgrek larutan baku = mgrek baku primer
V X N = V X N
12,5 X N = 25 X 0,xxxx
25 X 0,xxxx
N = = 0,yyyy
12,5
• Dengan Pengukuran (baku sekunder)
Catatan : N larutan baku sekunder harus ditanyakan.
Misalkan N larutan baku sekunder = 0,0989
a. Pengukuran 3 x
No Volume
baku sekunder Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
Volume Awal Volume Akhir
1 15,0 ml 0 ml 14,8 ml 14,8 ml
2 15,0 ml 14,8 ml 29,5 ml 14,7 ml
3 15,0 ml 29,5 ml 44,4 ml 14,9 ml
Volume titarasi rata-rata = 14,8 ml
mgrek larutan baku = mgrek baku sekunder
V X N = V X N
14,8 X N = 15 X 0,0989
15 X 0,0989
N = = 0,1002
14,8
b. Pengukuran 1 x kemudian diencerkan
50,0 ml larutan baku sekunder 100,0 ml
No Volume
baku sekunder Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
Volume Awal Volume Akhir
1 25,0 ml 0 ml 12,6 ml 12,6 ml
2 25,0 ml 12,5 ml 25,2 ml 12,7 ml
3 25,0 ml 25,2 ml 37,7 ml 12,5 ml
Volume titarasi rata-rata = 12,6 ml
mgrek larutan baku = mgrek baku sekunder
V1
V x N = x V3 x N
V2
50
12,6 x N = x 25 x 0,0989
100
12,5 x 0,0989
N = = 0,0981
12,6
PERHITUNGAN PENETAPAN KADAR
1. Penimbangan 3 x
No Berat
Zat uji Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
Volume Awal Volume Akhir
1 0,0662 g = 66,2 mg 0 ml 12,6 ml 12,6 ml
2 0,0674 g = 67,4 mg 12,5 ml 25,2 ml 12,7 ml
3 0,0658 g = 65,8 mg 25,2 ml 37,7 ml 12,5 ml
Misalkan N larutan baku = 0,0998 dan BE zat uji = 52,8
1). mgrek zat uji = mgrek larutan baku
mg/BE = V X N
zat uji
mg/52,8 = 12,6 X 0,0998
mg = 12,6 x 0,0998 x 52,8
= 66,39
gram = 0,0663
66,39
% kadar = x 100 % = 100,28 % atau
66,20
0,06639
% kadar = x 100 % = 100,28 %
0,06620
2). mgrek zat uji = mgrek larutan baku
mg/BE = V X N
zat uji
mg/52,8 = 12,7 X 0,0998
mg = 12,7 x 0,0998 x 52,8
= 66,92
gram = 0,0669
0,0669
% kadar = x 100 % = 99,25 %
0,0674
3). mgrek zat uji = mgrek larutan baku
mg/BE = V X N
zat uji
mg/52,8 = 12,5 X 0,0998
mg = 12,5 x 0,0998 x 52,8
= 65,86
gram = 0,0658
0,0658
% kadar = x 100 % = 100 %
0,0658
K1 + K2 + K3
% kadar =
3
100,28 + 99,25 + 100
% kadar rata-rata = = 99,84 %
3
2. Penimbangan 1 x
0,6023 g 100,0 ml
No volume
Zat uji Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
Volume Awal Volume Akhir
1 25,0 ml 0 ml 24,8 ml 24,8 ml
2 25,0 ml 24,8 ml 49,5 ml 24,7 ml
3 25,0 ml 0 ml 25,0 ml 25,0 ml
Volume titrasi rata-rata = 24,8 ml
Misalkan N larutan baku = 0,1012 dan BE zat uji = 59.8
mgrek zat uji = mgrek larutan baku
mg/BE = V titrasi rata-rata X N
zat uji
mg/59,8 = 24,8 X 0,1012
mg = 24,8 x 0,1012 x 59,8
= 150,08
gram = 0,1500 → dalam 25 ml HP
100
Dalam 100 ml zat uji = x 0,1500 = 0,6000 gram
25
0,6000
% kadar = x 100 % = 99,61 %
0,6023
3. Pengukuran (untuk sampel berupa larutan)
5,0 ml 100,0 ml
No volume
Zat uji Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
Volume Awal Volume Akhir
1 25,0 ml 0 ml 24,9 ml 24,9 ml
2 25,0 ml 24,9 ml 49,8 ml 24,9 ml
3 25,0 ml 0 ml 25,0 ml 25,0 ml
Volume titrasi rata-rata = 24,9 ml
Misalkan N larutan baku = 0,0979 dan BE zat uji = 65
mgrek zat uji = mgrek larutan titer
mg/BE = V titrasi rata-rata X N
zat uji
mg/65 = 24,9 X 0,0979
mg = 24,9 X 0,0979 X 65
mg = 158,45
gram = 0,1584 → dalam 25 ml HP
100
Dalam 100 ml zat uji = x 0,1584 = 0,6336 gram
25
0,6336
kadar % b/v = x 100 % = 12,67 % b/v
5 ml
% b/v X 10
N =
BE
12,67 x 10
= = 1,94 atau
65
gram
N =
BE X V(l)
0,6336
= = 1,94
65 X 0,005
4. Titrasi Kembali (asdi-alkalimetri, iodo-iodimetri)
Dengan titrasi blangko
Mgrek zat uji = ( V blangko – V titrasi ) X N laruran baku
Mg/BE = V x N
Tanpa titrasi blangko
Mgrek zat uji = Mgrek larutan baku .... – mgrek larutan titer
Mg / BE = ( V x N ) – ( V x V )
Cat : Pada titrasi balngko digunakan 2 larutan baku, salah satu dari larutan baku tersebut Normalitasnya ( N ) harus ditanyakan
5. Khusus untuk zat uji serbuk tablet
Dik : Berat 20 tablet = 4,200 gram
Kadar/tablet = 100 mg → 0,1 gram
Berat rata-rata = 4,2/20 = 0,2100 gram
Soal
Timbang zat uji ~ 1,5 mgrek ( BE = 88,06 )
Mg = mgrek X BE
= 1,5 X 88,06
= 132,09 → 0,1320 gram
Jadi berat serbuk tablet yang harus ditimbang :
Berat kesetaraan
W = X Berat rata-rata 20 tablet
Kadar/ Tablet
Catatan : satuan berat harus sama untuk kesetaraan dan kadar/tab
0,1320
W = X 0,2100 g = 0,2772 gram
0,1
No Berat
zat uji serbuk tablet Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
Volume Awal Volume Akhir
1 0,2778 g 0 ml 15,1 ml 15,1 ml
2 0,2775 g 15,1 ml 30,1 ml 15,0 ml
3 0,2770 g 30,1 ml 45,0 ml 14,9 ml
Misalkan N larutan baku = 0,0998
1). mgrek zat uji = mgrek larutan baku
mg/BE = V X N
zat uji
mg/88,06 = 15,1 X 0,0998
mg = 15,1 x 0,0998 x 88,06
mg = 132,10
g = 0,1321
g hasil perhitungan
Kadar praktek = X berat rata-rata
g penimbangan
0,1321
= x 0,2100
0,2778
= 0,0998 gram → 99,8 mg
kadar praktek = 99,8 mg/tab
kadar praktek
Kadar kemurnian = X 100 %
Kadara/tablet
99,8
= X 100 %
100
= 99,8 %
Cat : Hitung 3 kali dan rata-ratakan
PRINSIP PERCOBAAN
1. Acidimetri
Reaksi netralisasi dimana asam sebagai larutan baku sekunder (larutan titer) dan basa sebagai zat uji yang ditandai dengan perubahan warna dari … menjadi …. Dengan menggunakan indikator MM/MO
2. Alkalimetri
Reaksi netralisasi dimana basa sebagai larutan baku sekunder (larutan titer) dan asam sebagai zat uji yang ditandai dengan perubahan dari tidak berwarna menjadi warna pink lemah dengan menggunakan indiukator PP.
3. Acidi-alkalimetri
Reaksi netralisasi dimana zat uji ditambahkan asam atau basa berlebih, kelebihan basa atau asam dititrasi dengan larutan baku, yang ditadai dengan perubahan warna dari … menjadi …. Dengan menggunakan indikator MM,MO,PP.
4. Permanganometri
Reaksi redoks, dimana zat uji sebagai reduktor dan larutan baku sebagai oksidator yang juga berfungsi sebagai autoindikator.
5. Iodimetri
Reaksi redoks dimana zat uji sebagai reduktor dan larutan baku sebagai oksidator dengan menggunakan indikator kanji yang ditandai perubahan warna jernih menjadi biru.
6. Iodometri
Reaksi redoks dimana zat uji sebagai oksidator dan larutan baku sebagai reduktor, dititrasi sampai warna kuning, ditambah indikator kanji, lalu titrasi kembali sampai warna biru tepat hilang.
7. Iodo-Iodimetri
Reaksi redoks dimana zat uji sebagai oksidator ditambahkan I2 sampai berlebih lalu titrasi kembali dengan larutan baku Na2S2O3 sebagai reduktor sampai warna kuning, ditambahkan indikator kanji lalu titrasi sampai warn biru tapat hilang.
8. Argentometri
Metode Mohr
Reaksi pengendapan dimana zat uji berupa garam halida(Cl, Br) yang dititrasi dengan larutan baku AgNO3 sampai warna merah dengan menggunakan indikator kalium kromat.
Metode Volhard
Reaksi pengendapan dimana zat uji berupa gaeam halida (Cl, Br), yang ditambahkan AgNO3 berlebih, kemudian diasamkan dengan HNO3, lalu dititrasi dengan larutan baku KSCN sampai warna merah dengan menggunakan indikator Fe3+ (Feriammonium sulfat).
Langganan:
Postingan (Atom)