METODE ANALISA KUANTITATIF ASIDIMETRI Larutan baku : HCl atau H2SO4 Pembakuan dengan : a. Baku primer (ditimbang) : Natrium Karbonat (Na2CO3) BE = ½ BM idikator MO b. Baku sekunder (diukur) : Natrium Hidroksida (NaOH) baku idikator MM Zat Uji : NaHCO3, KOH, NaOH, NH4OH, Na2B4O7 Indikator : MM atau MO ALKALIMETRI Larutan baku : NaOH Pembakuan dengan : Baku primer (ditimbang) : Kalium Hidrogen Ftalat BE = BM, idikator PP b. Baku sekunder (diukur) : HCl atau H2SO4, idikator PP Zat Uji : HCl, H2SO4, Asam borat (H3BO3), Asam Sitrat, Asam Asetat (CH3COOH) Indikator : PP Catatan : Kalium Hidrogen Ftalat dilarutkan dengan air panas atau air bebas CO2. ASIDI-ALKALIMETRI (Lihat Pembuatan Larutan baku pada soal No.1) untuk menentukan larutan baku, baku primer dan baku sekunder Zat uji ditambahkan asam/basa berlebih (25 ml menggunakan pipet volum). Indikator : PP, MM, MO PERMANGANOMETRI Larutan baku : KMnO4 Pembakuan dengan : a. Baku primer (ditimbang) : Asam Oksalat (H2C2O4) BE = ½ BM b. Baku sekunder (diukur) : Tidak ada Zat Uji : FeSO4 sebuk, FeSO4 larutan Indikator : Tiada ada (Auto Indikator) Catatan : Asam yang digunakan pada saat pembakuan adalah H2SO4 pekat, sedangkan pada penentuan kadar H2SO4 2N (encer). IODIMETRI Larutan baku : I2 Pembakuan dengan : c. Baku primer (ditimbang) : Arsen Trioksida (As2O3) BE = 1/4 BM d. Baku sekunder (diukur) : Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) Zat Uji : Vit C (Serbuk, Tablet dan Injeksi) Indikator : Kanji Catatan : As2O3 dilarutkan dengan NaOH 1N/2N, dan dipanaskan di atas waterbad sampai larut (3-5 menit), asam yang ditambahkan pada pembakuan adalah HCl 6 N, penentuan kadar menggunakan H2SO4 2N (encer). IODOMERTI Larutan baku : Na2S2O3 Pembakuan dengan : e. Baku primer (ditimbang) : Kalium Bikromat (K2Cr2O7) BE = 1/6 BM f. Baku sekunder (diukur) : Larutan I2 Zat Uji : CuSO4 kristal dan larutan Indikator : Kanji Catatan : Asam yang ditambahkan pada saat pembakuan adalah HCl Pekat (khusus untuk baku primer) dan didiamkan ditempat gelap selama 10 menit, asam yang ditambahkan pada penentuan kadar adalah HCl 2N (encer). IODO-IODIMETRI Larutan baku : Na2S2O3 Pembakuan dengan : g. Baku primer (ditimbang) : Kalium Bikromat (K2Cr2O7) BE = 1/6 BM h. Baku sekunder (diukur) : Larutan I2 Zat Uji : Vit. C (serbuk, tablet dan injeksi) Indikator : Kanji Catatan : Asam yang ditambahkan pada saat pembakuan adalah HCl Pekat (khusus untuk baku primer) dan didiamkan ditempat gelap selama 10 menit, asam yang ditambahkan pada penentuan kadar adalah H2SO4 2N (encer). Dalam penetapan kadar zat uji ditambahkan larutan I2 berlebih (25 ml menggunakan pipet volum). ARGENTOMETRI METODE MORH Larutan baku : AgNO3 Pembakuan dengan : i. Baku primer (ditimbang) : Natrium Klorida (NaCl) BE = BM j. Baku sekunder (diukur) : Tidak ada Zat Uji : NaCl, NH4Cl, KCl, KBr, NH4Br Indikator : Kalium Kromat (K2CrO4) ARGENTOMETRI METODE VOLHARD Larutan baku : KSCN Pembakuan dengan : k. Baku primer (ditimbang) : Tidak ada l. Baku sekunder (diukur) : AgNO3 Zat Uji : KBr dan NH4Br Indikator : Feri Ammonium Sulfat ( FeNH4(SO4)2 ) Catatan : Asam yang ditambahkan pada pembakuan dan penetapan kadar adalah HNO3 6 N, zat uji ditambahkan AgNO3 25 ml menggunakan pipet volum. PERHITUNGAN PEMBUATAN LARUTAN BAKU 1. Buat larutan baku NaOH 0,1 N sebanyak 500 ml (BE NaOH = 40) mg = V x N x BE = 500 x 0,1 x 40 = 2000 → 2 gram 2. Buat larutan baku NaOH 0,1 N sebanyak 500 ml dari granul NaOH 90%, jika BE NaOH = 40 mg = V x N x BE = 500 x 0,1 x 40 = 2000 → 2 gram 100 Jadi banyaknya NaOH 90% yang ditimbang = x 2 = 2,22 gram 90 3. Buat larutan baku KMnO4 0,1 N sebanyak 500 ml dari larutan KMnO4 7,5 %b/v (BE KMnO4 = 31,6) % b/v X 10 N = BE 7,5 X 10 N = = 2,37 31,6 V1 x N1 = V2 x N2 χ ml x 2,37 = 500 x 0,1 500 x 0,1 χ ml = 2,37 = 21,09 ml ad 500 ml 4. Buat larutan HCl 0,1 N sebanyak 500 ml dari HCl 37 %, bj = 1,19 (BE HCl = 36,5) % x Bj x 10 N = BE 37 x 1,19 x 10 = 36,5 = 12,06 V1 x N1 = V2 x N2 χ ml x 12,06 = 500 x 0,1 500 x 0,1 χ ml = 12,06 = 4,14 ml ad 500 ml 5. Buat larutan H2SO4 0,1 N sebanyak 250 ml dari H2SO4 3 M H2SO4 → 2H+ + SO42- 1 mol H2SO4 ~ 2 mol H+ N = M x V = 3 x 2 = 6 V1 x N1 = V2 x N2 χ ml x 6 = 250 x 0,1 250 x 0,1 χ ml = 6 = 4,16 ml ad 250 ml 6. Buat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 ml dari larutan HCl 5 N V1 x N1 = V2 x N2 χ ml x 5 = 250 x 0,1 250 x 0,1 χ ml = 5 = 5,0 ml ad 250 ml PERHITUNGAN PENIMBANGAN BERDASARKAN KESETARAAN 1. Timbang baku primer/zat uji ~ 15 ml HCl 0,1 N Mg = V x N x BE→ (BE zat yang akan ditimbang) Mg = 15 x 0,1 x BE→ (BE zat yang akan ditimbang) 2. Timbang baku primer/zat uji ~ 1,5 mgrek Mg = mgrek x BE → (BE zat yang akan ditimbang) Mg = 1,5 x BE→ (BE zat yang akan ditimbang) 3. Timbang baku primer/zat uji ~ 60 mg NaOH (Alkalimetri) Mgrek baku primer/zat uji = Mgrek NaOH BE NaOH = 40 mg/BE = mg/BE baku primer/zat uji NaOH mg/BE = 60/40 mg/BE = 1,5 mg = 1,5 x BE (BE zat yang akan ditimbang) Cat : ~ 60 mg NaOH bukan mutlak bisa saja dengan zat lain Contoh lain Timbang baku primer/zat uji ~ 54,75 mg HCl BE HCl = 36,5 Mgrek baku primer/zat uji = Mgrek HCl mg/BE = mg/BE baku primer/zat uji HCl mg/BE = 54,75/36,5 mg/BE = 1,5 mg = 1,5 x BE (BE zat yang akan ditimbang) 4. Timbang baku primer/zat uji ~ 1 mmol KMnO4 (Permanganometri) MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O, maka valensi dari KMnO4 = 5 Mgrek = mmol x valensi KMnO4 = 1 x 5 = 5 Mg = mgrek x BE (BE zat yang akan ditimbang) Contoh lain Timbang baku primer ~ 0,75 mmol H2SO4 H2SO4 → 2H+ + SO42-, maka valensi dari H2SO4 = 2 Mgrek = mmol x valensi H2SO4 = 0,75 x 2 = 1,5 Mg = mgrek x BE (BE zat yang akan ditimbang) 5. Timbang baku primer/zat uji ~ 2,5 mmol Mgrek = mmol x valensi zat yang akan ditimbang Mgrek = mmol x ..... Mgrek = A Mg = A x BE (BE zat yang akan ditimbang) PEMBAKUAN • Dengan Penimbangan (baku primer) a. Penimbangan 3 x No Berat zat (baku primer) Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi Volume Awal Volume Akhir 1 0,0795 = 79,5 mg 0 ml 15,0 ml 15,0 ml 2 0,0800 = 80,0 mg 15,0 ml 30,1 ml 15,1 ml 3 0,0790 = 79,0 mg 30,1 ml 45,0 ml 14,9 ml 1. mgrek larutan baku = mgrek baku primer V x N = mg/BE baku primer (A) 15,0 x N = 79,5/A 15,0 x N = B N = B/15,0 N = 0,...... 2. mgrek larutan baku = mgrek baku primer V x N = mg/BE baku primer (A) 15,1 x N = 80,0/A 15,1 x N = C N = C/15,1 N = 0,...... 3. mgrek larutan baku = mgrek baku primer V x N = mg/BE baku primer (A) 14,9 x N = 79,0/A 14,9 x N = D N = D/14,9 N = 0,...... N1 + N2 + N3 N rata-rata = = 0, ........ 3 Cat : Hitung N 3 x dan rata-ratakan Penimbangan 1 x 0,2650 g 100,0 ml No Volume baku primer Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi Volume Awal Volume Akhir 1 25,0 ml 0 ml 12,5 ml 12,5 ml 2 25,0 ml 12,5 ml 25,1 ml 12,6 ml 3 25,0 ml 25,1 ml 37,5 ml 12,4 ml Volume titarasi rata-rata = 12,5 ml Cara I mgrek larutan baku = mgrek baku primer V x N = mg/BE baku primer (a) 12,5 x N = 265,0/a 12,5 x N = b N = b/12,5 N = 0,xxxx (dalam 100 ml) 25 Dalam 25,0 ml = X 0,xxxx 100 N = 0,yyyy Cara II g 0,2650 N baku primer = = BE x V(l) BE x 0,1 N = 0,xxxx mgrek larutan baku = mgrek baku primer V X N = V X N 12,5 X N = 25 X 0,xxxx 25 X 0,xxxx N = = 0,yyyy 12,5 • Dengan Pengukuran (baku sekunder) Catatan : N larutan baku sekunder harus ditanyakan. Misalkan N larutan baku sekunder = 0,0989 a. Pengukuran 3 x No Volume baku sekunder Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi Volume Awal Volume Akhir 1 15,0 ml 0 ml 14,8 ml 14,8 ml 2 15,0 ml 14,8 ml 29,5 ml 14,7 ml 3 15,0 ml 29,5 ml 44,4 ml 14,9 ml Volume titarasi rata-rata = 14,8 ml mgrek larutan baku = mgrek baku sekunder V X N = V X N 14,8 X N = 15 X 0,0989 15 X 0,0989 N = = 0,1002 14,8 b. Pengukuran 1 x kemudian diencerkan 50,0 ml larutan baku sekunder 100,0 ml No Volume baku sekunder Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi Volume Awal Volume Akhir 1 25,0 ml 0 ml 12,6 ml 12,6 ml 2 25,0 ml 12,5 ml 25,2 ml 12,7 ml 3 25,0 ml 25,2 ml 37,7 ml 12,5 ml Volume titarasi rata-rata = 12,6 ml mgrek larutan baku = mgrek baku sekunder V1 V x N = x V3 x N V2 50 12,6 x N = x 25 x 0,0989 100 12,5 x 0,0989 N = = 0,0981 12,6 PERHITUNGAN PENETAPAN KADAR 1. Penimbangan 3 x No Berat Zat uji Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi Volume Awal Volume Akhir 1 0,0662 g = 66,2 mg 0 ml 12,6 ml 12,6 ml 2 0,0674 g = 67,4 mg 12,5 ml 25,2 ml 12,7 ml 3 0,0658 g = 65,8 mg 25,2 ml 37,7 ml 12,5 ml Misalkan N larutan baku = 0,0998 dan BE zat uji = 52,8 1). mgrek zat uji = mgrek larutan baku mg/BE = V X N zat uji mg/52,8 = 12,6 X 0,0998 mg = 12,6 x 0,0998 x 52,8 = 66,39 gram = 0,0663 66,39 % kadar = x 100 % = 100,28 % atau 66,20 0,06639 % kadar = x 100 % = 100,28 % 0,06620 2). mgrek zat uji = mgrek larutan baku mg/BE = V X N zat uji mg/52,8 = 12,7 X 0,0998 mg = 12,7 x 0,0998 x 52,8 = 66,92 gram = 0,0669 0,0669 % kadar = x 100 % = 99,25 % 0,0674 3). mgrek zat uji = mgrek larutan baku mg/BE = V X N zat uji mg/52,8 = 12,5 X 0,0998 mg = 12,5 x 0,0998 x 52,8 = 65,86 gram = 0,0658 0,0658 % kadar = x 100 % = 100 % 0,0658 K1 + K2 + K3 % kadar = 3 100,28 + 99,25 + 100 % kadar rata-rata = = 99,84 % 3 2. Penimbangan 1 x 0,6023 g 100,0 ml No volume Zat uji Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi Volume Awal Volume Akhir 1 25,0 ml 0 ml 24,8 ml 24,8 ml 2 25,0 ml 24,8 ml 49,5 ml 24,7 ml 3 25,0 ml 0 ml 25,0 ml 25,0 ml Volume titrasi rata-rata = 24,8 ml Misalkan N larutan baku = 0,1012 dan BE zat uji = 59.8 mgrek zat uji = mgrek larutan baku mg/BE = V titrasi rata-rata X N zat uji mg/59,8 = 24,8 X 0,1012 mg = 24,8 x 0,1012 x 59,8 = 150,08 gram = 0,1500 → dalam 25 ml HP 100 Dalam 100 ml zat uji = x 0,1500 = 0,6000 gram 25 0,6000 % kadar = x 100 % = 99,61 % 0,6023 3. Pengukuran (untuk sampel berupa larutan) 5,0 ml 100,0 ml No volume Zat uji Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi Volume Awal Volume Akhir 1 25,0 ml 0 ml 24,9 ml 24,9 ml 2 25,0 ml 24,9 ml 49,8 ml 24,9 ml 3 25,0 ml 0 ml 25,0 ml 25,0 ml Volume titrasi rata-rata = 24,9 ml Misalkan N larutan baku = 0,0979 dan BE zat uji = 65 mgrek zat uji = mgrek larutan titer mg/BE = V titrasi rata-rata X N zat uji mg/65 = 24,9 X 0,0979 mg = 24,9 X 0,0979 X 65 mg = 158,45 gram = 0,1584 → dalam 25 ml HP 100 Dalam 100 ml zat uji = x 0,1584 = 0,6336 gram 25 0,6336 kadar % b/v = x 100 % = 12,67 % b/v 5 ml % b/v X 10 N = BE 12,67 x 10 = = 1,94 atau 65 gram N = BE X V(l) 0,6336 = = 1,94 65 X 0,005 4. Titrasi Kembali (asdi-alkalimetri, iodo-iodimetri) Dengan titrasi blangko Mgrek zat uji = ( V blangko – V titrasi ) X N laruran baku Mg/BE = V x N Tanpa titrasi blangko Mgrek zat uji = Mgrek larutan baku .... – mgrek larutan titer Mg / BE = ( V x N ) – ( V x V ) Cat : Pada titrasi balngko digunakan 2 larutan baku, salah satu dari larutan baku tersebut Normalitasnya ( N ) harus ditanyakan 5. Khusus untuk zat uji serbuk tablet Dik : Berat 20 tablet = 4,200 gram Kadar/tablet = 100 mg → 0,1 gram Berat rata-rata = 4,2/20 = 0,2100 gram Soal Timbang zat uji ~ 1,5 mgrek ( BE = 88,06 ) Mg = mgrek X BE = 1,5 X 88,06 = 132,09 → 0,1320 gram Jadi berat serbuk tablet yang harus ditimbang : Berat kesetaraan W = X Berat rata-rata 20 tablet Kadar/ Tablet Catatan : satuan berat harus sama untuk kesetaraan dan kadar/tab 0,1320 W = X 0,2100 g = 0,2772 gram 0,1 No Berat zat uji serbuk tablet Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi Volume Awal Volume Akhir 1 0,2778 g 0 ml 15,1 ml 15,1 ml 2 0,2775 g 15,1 ml 30,1 ml 15,0 ml 3 0,2770 g 30,1 ml 45,0 ml 14,9 ml Misalkan N larutan baku = 0,0998 1). mgrek zat uji = mgrek larutan baku mg/BE = V X N zat uji mg/88,06 = 15,1 X 0,0998 mg = 15,1 x 0,0998 x 88,06 mg = 132,10 g = 0,1321 g hasil perhitungan Kadar praktek = X berat rata-rata g penimbangan 0,1321 = x 0,2100 0,2778 = 0,0998 gram → 99,8 mg kadar praktek = 99,8 mg/tab kadar praktek Kadar kemurnian = X 100 % Kadara/tablet 99,8 = X 100 % 100 = 99,8 % Cat : Hitung 3 kali dan rata-ratakan PRINSIP PERCOBAAN 1. Acidimetri Reaksi netralisasi dimana asam sebagai larutan baku sekunder (larutan titer) dan basa sebagai zat uji yang ditandai dengan perubahan warna dari … menjadi …. Dengan menggunakan indikator MM/MO 2. Alkalimetri Reaksi netralisasi dimana basa sebagai larutan baku sekunder (larutan titer) dan asam sebagai zat uji yang ditandai dengan perubahan dari tidak berwarna menjadi warna pink lemah dengan menggunakan indiukator PP. 3. Acidi-alkalimetri Reaksi netralisasi dimana zat uji ditambahkan asam atau basa berlebih, kelebihan basa atau asam dititrasi dengan larutan baku, yang ditadai dengan perubahan warna dari … menjadi …. Dengan menggunakan indikator MM,MO,PP. 4. Permanganometri Reaksi redoks, dimana zat uji sebagai reduktor dan larutan baku sebagai oksidator yang juga berfungsi sebagai autoindikator. 5. Iodimetri Reaksi redoks dimana zat uji sebagai reduktor dan larutan baku sebagai oksidator dengan menggunakan indikator kanji yang ditandai perubahan warna jernih menjadi biru. 6. Iodometri Reaksi redoks dimana zat uji sebagai oksidator dan larutan baku sebagai reduktor, dititrasi sampai warna kuning, ditambah indikator kanji, lalu titrasi kembali sampai warna biru tepat hilang. 7. Iodo-Iodimetri Reaksi redoks dimana zat uji sebagai oksidator ditambahkan I2 sampai berlebih lalu titrasi kembali dengan larutan baku Na2S2O3 sebagai reduktor sampai warna kuning, ditambahkan indikator kanji lalu titrasi sampai warn biru tapat hilang. 8. Argentometri Metode Mohr Reaksi pengendapan dimana zat uji berupa garam halida(Cl, Br) yang dititrasi dengan larutan baku AgNO3 sampai warna merah dengan menggunakan indikator kalium kromat. Metode Volhard Reaksi pengendapan dimana zat uji berupa gaeam halida (Cl, Br), yang ditambahkan AgNO3 berlebih, kemudian diasamkan dengan HNO3, lalu dititrasi dengan larutan baku KSCN sampai warna merah dengan menggunakan indikator Fe3+ (Feriammonium sulfat).